1.執(zhí)行標準:GB/T1792
儀器型號:ZDJ-5
儀器編號:
自動硫醇硫測定儀簡易操作要點
1.1樣品分析前穩(wěn)定儀器,并檢查儀器連接是否正常,輸液管是否漏液,將配置好將要使用的標準滴定溶液對滴定管及輸液管進行清洗并排出氣泡.
1.2檢查樣品中是否存在硫化氫,若存在硫化氫,對樣品中硫化氫進行脫除.取無硫化氫試樣20~50mL,置于裝有100mL滴定溶劑的測定杯中,并將測定杯立即放在滴定臺上,將經(jīng)活化的干凈干燥的
電極下半部和裝有滴定溶劑的滴管浸入溶劑中,調(diào)整好攪拌速度,使呈劇烈而無氣泡和液體飛濺的攪拌,然后選擇恰當?shù)牡味J?調(diào)整好相關(guān)的測定參數(shù)(如:突躍量,滴定溶液**小加入等),進入測定. 在測定結(jié)束后,根據(jù)獲得的電位滴定曲線和電位導(dǎo)數(shù)曲線,判斷滴定終點。
2、分析條件(針對不同的油品采用不同的分析條件)
樣品名稱 |
脫硫一精制油,脫硫二脫后汽油等含硫醇量低的汽油 |
加氫精制航煤,加氫裂化航煤,航煤加氫航煤等含分子量較高而量較低的硫醇的噴氣燃料,煤油和輕柴等 |
脫硫一原料油、預(yù)堿洗后汽油、再生前堿,再生后堿;脫硫二原料油、預(yù)堿洗后汽油、再生前堿,再生后堿等含分子量較低而硫醇量較高的原料汽油 |
滴定模式 |
空白滴定 |
空白滴定 |
預(yù)滴定 |
滴定溶劑 |
堿性滴定溶劑 |
酸性滴定溶劑 |
堿性滴定溶劑 |
3、關(guān)鍵注意事項
3.1滴定前要對滴定管和輸液管用即將使用的滴定溶液進行清洗,以保證在測定過程中從滴管出來的滴定溶液與所使用的滴定溶液的實際濃度相符,同時要將整個通路內(nèi)的氣泡排盡。
3.2用電位滴定測定硫醇硫中,**常用的兩種滴定模式為:預(yù)滴定和空白滴定;當樣品滴定所需的滴定溶液使用量超過1mL時用預(yù)滴定模式對該樣品進行滴定;當樣品滴定所需的滴定溶液使用量小于1mL時用空白滴定模式對該樣品進行滴定。
3.3硫醇硫的電位滴定是一個無水試驗,所以測定時,要將
電極和測定杯上的水除去,以免干擾測定。
3.4試驗完畢后,要將
電極洗干凈后浸泡在蒸餾水中。
3.5每班分析完樣品后,抹干凈儀器的表面及分析試驗臺.
4、安全注意事項
4.1因樣品含有三苯和硫,分析時要戴好勞動防護用品