天平的使用規(guī)則
(1)稱量前的檢查
取下天平罩,折疊好放在天平箱上面。逐項檢查 :
①稱量物的溫度與天平箱內溫度是否相等,稱量物的外部是否清潔和干燥。
②天平箱內、秤盤上是否清潔。如有灰塵,用毛刷刷凈。
③天平位置是否水平。
④天平各部件是否都處在應有位置,特別要注意吊耳和圈碼。
⑤測定或調節(jié)天平零點。
(2)稱量規(guī)則
①稱量者必須面對天平正中端坐。只能用指定的天平和砝碼完成一次實驗的全部稱量,中途不能更換天平。
②稱量物和砝碼只能由邊門取放,稱量時,不能打開前門。
③不準在天平開啟時取放稱量物和砝碼。開啟或關閉天平要輕緩,切勿用力過猛,以免刀口受撞擊而損傷。
④粉末狀、潮濕、有腐蝕性的物質**不能直接放在秤盤上,必須用干燥、潔凈的容器(稱量瓶、坩堝等)盛好,才能稱量。
⑤稱量物和砝碼應放在秤盤中央。稱量物不得超過天平**大載荷,外形尺寸也不宜過大。
⑥使用機械加碼裝置時,轉動讀數(shù)指數(shù)盤的動作應輕緩。估計稱量物的質量,按“由大到小,中間截取”的原則選用砝碼。先微微開啟天平進行觀察,當指針的偏轉在標牌范圍內時,方可全開啟天平。
⑦讀數(shù)時,應關閉天平的門,以免指針擺動受空氣流動的影響。
⑧稱量結束時關閉天平,取出稱量物、砝碼,指數(shù)盤恢復到“0.00”位,關好天平門,罩好天平罩,填寫使用登記卡,經(jīng)教師同意后,方可離開天平室;
電子天平使用注意事項
發(fā)布者:admin 發(fā)布日期:2009-04-12
電子天平使用注意事頂
一、電子天平的心臟一重力電磁傳感器簧片(一般共有六一八片〕細而薄,極易受損,且天平的精度越高,其重力傳感簧片也越薄,所以在使用中應特別注意加以保護,不要向天平上加載重量超過其稱量范圍的物體,jue不能用手壓稱盤或使天平跌落地下,以免損壞天平或使重力傳感器的性能發(fā)生變化,另外稱量一個物體以寺別是較重的物體〕一般不要超過30秒鐘搬動和運輸時應將稱盤及其托盤取下來。
二、電子天平實際上是測量地球對敞在稱盤上的物體的引力即重力的儀器,而由于地球徑緯度的不同,各地的重力加速度(9-9. 8m2/s〕并不相同,在使用當?shù)仄浞Q量準確度取決于是否進行了正確的校正和校正砧碼的精度,假如您發(fā)現(xiàn)在廣州經(jīng)校正好的天平,在當?shù)胤Q重有一定誤差,這并不表示天平有任何故障請按各型號電子天平說明書介紹的方法用計量部門認可的標準砧碼進行校正即可進行準確稱量。
三、電子天平的校正機構一般分三大類:
全自動校正:內合標準砧碼和電機伺服機構,只需按一個功能鍵即可在數(shù)十秒鐘內完成校正,一般新型的萬分之一克精度以上的電子天平均采用全自動校正機構;
半自動校正:內裝標準砧碼但無伺服機構,在進入校正程序后,需要手動加載和卸下校正碼;
手動校正:天平內沒有標準砧碼和伺服機構需要手動進入校正程序并外加標準砧碼進行校正一般精度較低的天平采用手動校正
四、電子天平是一臺對環(huán)境高度敏感的精密電子測量儀器,使用時應小心操作,安裝臺面應無明顯振動,不要敞在空調口,若這些條件不能滿足,應采取一些改進措施如變更使用地點裝上防風墨等同時注意要調整底角螺絲使水平指示器的氣泡居中。天平未調好水平也是產(chǎn)生稱量誤差的原因之一。
電子天平操作規(guī)程
一. 儀器安裝
1. 工作環(huán)境:電子天平為高精度測量儀器,故儀器安裝位置應注意:
——安裝平臺穩(wěn)定、平坦,避免震動;
——避免陽光直射和受熱,避免在濕度大的環(huán)境工作;
——避免在空氣直接流通的通道上。
2. 天平安裝:嚴格按照儀器說明書操作。
二. 天平使用
1.調水平:天平開機前,應觀察天平后部水平儀內的水泡是否位于圓環(huán)的中央,否則通過天平的地腳螺栓調節(jié),左旋升高,右旋下降。
2.預熱:天平在初次接通電源或長時間斷電后開機時,**少需要30分鐘的預熱時間。因此,實驗室電子天平在通常情況下,不要經(jīng)常切斷電源。
3.稱量:
——按下ON/OFF鍵, 接通顯示器;
——等待儀器自檢。當顯示器顯示零時,自檢過程結束,天平可進行稱量;
——放置稱量紙,按顯示屏兩側的Tare鍵去皮,待顯示器顯示零時,在稱量紙加所要稱量的試劑稱量。
——稱量完畢,按ON/OFF鍵, 關斷顯示器。
三. 注意事項
1.為正確使用天平,請您熟悉天平的幾種狀態(tài):
——顯示器右上角顯示O:表示顯示器處于關斷狀態(tài);#p#分頁標題#e#
——顯示器左下角顯示O:表示儀器處于待機狀態(tài),可進行稱量;
——顯示器左上角出現(xiàn)菱形標志:表示儀器的微處理器正在執(zhí)行某個功能,此時不接受其他任務。
2.天平在安裝時已經(jīng)過嚴格校準,故不可輕易移動天平,否則校準工作需重新進行。
3.嚴禁不使用稱量紙直接稱量!每次稱量后,請清潔天平,避免對天平造成污染而影響稱量精度,以及影響他人的工作。
原子吸收儀安全操作規(guī)程(2009-04-25 16:25:13)
標簽:安全操作規(guī)程 原子 乙炔 空氣壓縮機 教育 |
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1. 原子吸收儀開機前,先打開總電源。注意防止有漏電現(xiàn)象,造成觸電事故。
2. 原子吸收室內嚴禁吸煙。
3. 常開窗戶,防止測量過程中造成一氧化碳中毒。
4. 在點火時要注意水封內是否有水及封阻狀態(tài)。
5. 打開風機前應注意空氣壓縮機是否有余壓,如有余壓,先減壓再開機。
6. 乙炔的開啟應在壓縮機開啟之后,防止回火造成傷人和損壞設備的事故。
7. 在更換陰極燈時應小心搬開壓柄,抓住手柄輕拿輕放,不要碰及陰極管燈窗。安裝時應等搬開上徑大于陰極燈管管徑。并有十足把握時才將燈管放入燈管架內,輕輕放下彈簧片,切勿猛放彈簧片,以免損壞燈管。
8. 經(jīng)常檢查乙炔管路和空氣管路是不完好,防止漏氣體造成火焰供氣不足或引發(fā)回火等。
9. 在分析時毛細管不得插入容器底部,防止顆粒堵塞毛細管。
10. 拆泄霧化室時,注意不要碰撞,玻璃部位。
11. 如有堵塞吸液管路時,拆御相應部件浸泡稀鹽酸時,注意金屬部位不得浸入酸中,以免腐蝕。
12. 如一次點火不成功,立即關閉乙炔點火開關,查過原因后,如無異常,隔十秒再次點火。注意調整到指定的壓力范圍。
13. 儀器部件不得私自拆卸,入有必要,須由專人來拆裝。
14. 空氣壓縮機工作2小時應排水一次,(關機時也要進行處理)。
15. 原子吸收儀和空氣壓縮機的設,隨意改動。防止儀器變動引起與預設沖突使儀器工作不正常而發(fā)生意外。
化驗室儀器設備使用操作規(guī)程(2009-04-25 16:27:24)
標簽:儀器 隱瞞不報 安全操作規(guī)程 教育 |
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注意事項:
1、各設備,儀器操作人員嚴格按相應的安全操作規(guī)程作業(yè)。
2、如有異?,F(xiàn)象應立刻停機,查明原因,如原因不明的不要隨意拆卸設備儀器。
3、所出現(xiàn)的故障,不得隱瞞不報,對出現(xiàn)異常要及時報告,不能私自處理。
4、不得改動儀器設備的原有的設置參數(shù)。
5、使用完備后,打掃清理設備,要保證儀器的穩(wěn)定性,安全性,切忌馬虎大意!
6、不熟悉的設備儀器,無專業(yè)人員指導,不要擅自操作。
7、對有危險隱患的工作,不要一人作業(yè),謹防意外!
原子吸收分光光度計使用注意事項1. 操作者在使用儀器前必須仔細閱讀操作說明書,熟悉操作步驟,了解儀器的基本結構和水、電、氣管路及開關; 2. 點火前應打開排風扇,儀器排液管的水封中應注滿水; 3. 點火前先通助燃氣,再通燃料氣,熄火時先關燃料氣,后關助燃氣,使用N2O作助燃氣時,須切換到空氣狀態(tài)方可點火和熄火,同時應更換燃燒頭; 4. 空心陰極燈電流不得大于10mA,空心陰極燈和氘燈的能量計指針應于藍色區(qū); 5. 操作者離開儀器時,必須熄滅火焰。實驗完畢離開實驗室前檢查水、電、氣開關; 6使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
主要是要矯正背景吸收吧,具體校正方法和一些需要注意的事項我以為記不大清律,建議你去找一本《儀器分析》看一下。任何一個版本里都會有詳細的介紹的,網(wǎng)上也有電子版的。
原子吸收分光光度計的使用方法操作規(guī)程
一、開機
1 開穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定在220伏后開主機電源開關;
2開空壓機;
3開燃氣鋼瓶主閥,乙炔鋼瓶主閥**多開啟一圈;
4開排風扇和冷卻水。
二、 測試
1.裝上待測元素空心陰極燈,調節(jié)燈電流與波長**所需值;
2.點火,設置儀器測試參數(shù);
3. 將毛細管插入去離子水中,調零、將進樣毛細管插入溶液,待吸光度顯示穩(wěn)定后,記錄測試結果,將毛細管插入去離子水中,回到零點,依次測定。
三、關機
1. 測試完畢后,在點火狀態(tài)下吸噴干凈的去離子水清洗原子化器幾分鐘;
2. 關閉燃氣鋼瓶主閥,待管路中余氣燃凈后關閉儀器的燃氣閥門;
3. 松開儀器面板上燃氣和助燃氣旋鈕,將燈電流旋**零;
4. 關儀器電源,關穩(wěn)壓電源;#p#分頁標題#e#
5. 關排風扇和冷卻水;
6. 將燃氣鋼瓶減壓閥旋松;
7. 關空壓機,并放掉余氣及水分;
8. 用濾紙將燃燒頭縫擦干凈。
電話:13322816298 聯(lián)系人:蔣先生(QQ:982073593)
廣州廣一科學儀器有限公司 十多年原子吸收分光光度計,氣相色譜,液相色譜的銷售和維修經(jīng)驗,上海精密科學儀器有限公司和北京北分瑞利分析儀器集團的代理商,全方位技術支持及專業(yè)培訓(我公司有多名專業(yè)的工程師進行安裝、儀器操作、做出樣品、維修儀器,可以提供給客戶**快的售后服務)
主營產(chǎn)品:
☆原子吸收分光光度計、紫外可見(含可見)分光光度計、熒光分光光度計
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☆實驗室裝置(離心機(湖南湘儀)、超聲波清洗器(舒美)、
尼康(Nikon)和奧林巴斯(olympus)生物顯微鏡、電子天平(島津)、
干燥箱(上海精宏)等設備)
☆標準物質(固體、液體)和消耗品(色譜柱、比色皿、空心陰極燈等)
☆提供氣相/液相色譜儀,原子吸收分光光度計等各種儀器的維修服務
1打開穩(wěn)壓器電源,安裝待測元素空心陰極燈。
2開主機,開陰極燈,調節(jié)陰極燈電流。
3用能量峰值法找到待測元素示值波長準確位置。
4調節(jié)外光路。
5檢查燃燒器,開空壓機,調節(jié)出口壓力。
6開燃燒氣閥,調節(jié)壓力,點火。
7按下吸光度測試開關,吸入空白溶液,將吸光度調到0.
8吸標準系列溶液及試樣溶液,測吸光度,記錄。做結果處理。
9去離子水清洗。
10關機。順序關燃氣,空壓機,陰極燈。旋鈕復位,關光電倍增管負高壓電源,總電源。
11清洗儀器,復位,填寫儀器使用記錄。
一、儀器簡介及使用范圍
PXD-12型數(shù)字式離子計是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負對數(shù)(pX)值。儀器亦可作精密酸度計和高輸入阻抗的精密毫伏計使用。廣泛適用于醫(yī)療、環(huán)保、科研、大專院校、工礦企業(yè),是化學分析的**的常規(guī)分析儀器。
PXD-12型數(shù)字式離子計采用G內外先進3位半LED 數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術,儀器集成度高,造型美觀大方、結構簡單、性能穩(wěn)定、便于維護。
PXD-12型數(shù)字式離子計具有自動溫度補償功能,配有一支專用溫度測量電極,能隨時測量被測溶液的溫度,插入溫度電極后,儀器就能自動進行溫度補償,溫度調節(jié)電位器自動失效,不插入溫度電極,儀器改為手動溫度補償,靠手動調節(jié)溫度電位器進行溫度補償。
PXD-12型數(shù)字式離子計可配用各種離子選擇性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等
二、工作原理
1.工作原理:
當X離子選擇電極與參比電極浸入被測溶液時,X離子電極的敏感膜與溶液間即產(chǎn)生一定的電位,此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關系,符合電化學理論中的能斯特方程。
Ex = E0 ± lgax (正、負號對應陰、陽離子)
式中:Ex:由電極系統(tǒng)產(chǎn)生的電池電動勢
E0:電極系統(tǒng)的截距電位,在一定條件下,可看作為一常數(shù)
R:氣體常數(shù)(8.314焦耳/度·摩爾)
F:法拉第常數(shù)(9.65×104 庫侖/摩爾)
Z:離子價數(shù)
T:溶液的**溫度(273 + t℃)
ax:X離子的活度。它與離子濃度Cx有ax=f·Cx的關系。f一般稱為活度系數(shù),它是溶液的總離子強度的函數(shù),在溶液中總離子強度不變的情況下,它是一個常數(shù)。
在酸度測量中pH=-lgaH,在一般的離子活度測量中pX=-lgax,比如溶液的氯度pCl=-lgaCl,鈉度pNa=-lgaNa等等,代入各個恒量的值。則能斯特方程可寫為:
對一價離子,Ex=E0±0.1983T·pX(正、負號對應陰、陽離子)
對二價離子,Ex=E0±0.09915T·pX(正、負號對應陰、陽離子)
上式中0.1983T和0.09915T這一項稱為電極的理論斜率S0。它表示離子活度ax變化一個數(shù)量級時(即pX變化一個單位)Ex值的變化。在20℃時分別為58.16mV(一價離子)和29.08mV(二價離子)實際上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數(shù)電極的實際斜率往往比這個值低。還有少數(shù)電極實際斜率比這個理論值稍高。而且,在不同的體系中電極的斜率也有差異。電極使用一段時間后,斜率也有變化,所以儀器中設置了電極斜率校正旋鈕,能夠把電極在不同體系中的斜率補償?shù)嚼碚撝怠?br />
當溶液中總離子強度保持不變,活度系數(shù)為常數(shù)時,則方程還可進一步演變?yōu)椋?br />
Ex=E0±0.1983 lgf·Cx=E0’±0.1983T·lgCx和Ex=E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對應的關系。#p#分頁標題#e#
在pX的測量中,儀器可以加一“定位”信號。把電極信號中的E0(E0或E0’、E0”)“抵消”,這時:Ex’=Ex - E0=±SlgCx成了簡單線性關系,測出Ex后即可知pX或lgCx的大小。
2.電路原理:
放大器:將電極系統(tǒng)對被測溶液的響應值轉變成相應信號值,送到A/D轉換器。
A/D轉換器:將模擬信號轉變成數(shù)字信號,由顯示器顯示測量結果。
斜率調節(jié)器:調節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值。
溫度補償器:補償不同溫度對測量結果的影響。
定位調節(jié)器:調節(jié)定位調節(jié)器抵消能斯特方程中E0。
三、技術參數(shù)
1.主要技術參數(shù):
(1)測量范圍:mV:-1999mV~+1999mV
pH:0.00pH~14.00pH
pXⅠ/pXⅡ:-19.99pX~+19.99pX
(2)**小分度值:mV:1mV
pH:0.O1pH
pXⅠ/pXⅡ:0.01pX
(3)測量精度:mV:O.2%F·S±1個字
pH:0.O5pH±1個字
pXⅠ/pXⅡ:O.O5pX±1個字
(4)輸入阻抗:≥1×1012Ω
2.外形尺寸:240mm×160mm×95mm
3.重量:1.2kg
4.功耗:<5W
5.儀器可在下列環(huán)境條件下連續(xù)使用:
(1)環(huán)境溫度:5℃~45℃,相對濕度<85%
(2)電源:AC220V±22V,頻率為50Hz±0.5Hz
(3)工作臺無顯著震動和工作場所除地球磁場外無外強電磁場干擾。
四、儀器組成
1.顯示器——測量結果顯示,符號在mV檔極性自動切換,進行pX值測量時,符號顯示與所測離子相對應,測陰離子時顯示“+”,測陽離子顯示“-”,例如進行pH值測量時,因H+為陽離子儀器顯示“-”。
2.斜率調節(jié)器——用來補償電極的實驗Nemst斜率使其符合理論斜率,調節(jié)范圍為理論值的80%~110%,若電極斜率符合理論斜率時,將斜率調節(jié)器旋**100%,此時斜率不起作用,在mV測量中也不起作用。
3.定位調節(jié)器——在pXⅠ/pXⅡ測量時調節(jié)此旋鈕,可抵銷Nemst方程中的E0,使測時標準化,或用來確定測量起始點,在“mV”檔“定位”不起作用。
4.溫度補償器——根據(jù)被測溶液的溫度相應調節(jié)補償器使補償器示值與液溫一致。插入溫度電極后,儀器就能自動進行溫度補償,溫度調節(jié)電位器自動失效。
5.功能選擇開關——“mV”電位測量,“pXⅠ”一價離子測量,“pXⅡ”二價離子測量。“T” 溫度測量。
6.測量電極輸入插座——被測信號從此輸入。
7.參比電極接線柱——參比電極插頭從此接入。
8.電源開關——開關向上為開,用于交流電控制。
9.電源插座——AC220V電源插座。
五、儀器安裝使用
1、使用前的準備
(1將活化后的測量電極,參比電極裝入升降架固定夾。
(2) 接通電源,儀器預熱。
2、mV值的測量
當需要直接測定電池電動勢的毫伏值,或測量-1999mV~1999mV范圍電壓值,可在“mV”檔進行。
(1) “功能選擇”撥**mV待測狀態(tài)下,“定位”、“斜率”、“溫度補償”均無作用。
(2) 旋下短路插頭,將測量電極旋上輸入插座并旋緊,同時將參比電極接入“參比接線柱” (若使用復合電極無須接入?yún)⒈入姌O),并將它們移入被測溶液中,待儀器響應穩(wěn)定后,顯示值即為所測溶液的電位值。
3、pH值的測量
由于H+為一價離子,所以測pH“功能選擇”撥**pXⅠ檔,測量前必須先用pH標準緩沖液標定,選用pH1=4.00,pH2=9.2兩種標準溶液進行兩點定位,具體步驟如下:
(1) “功能選擇”撥**置pXⅠ檔。
(2)將溫度調節(jié)器調**溶液溫度。如需自動進行溫度補償,則插入溫度電極。
(3)將清洗活化的電極移入pH1=4.0pH標準溶液中,調節(jié)定位調節(jié)器,使儀器顯示為“0.00”pH。(此時斜率電位器應順時針旋到底)
(4)用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后,移入pH2=9.2 pH標準緩沖液中,待儀器響應后,調節(jié)斜率調節(jié)器,伎儀器顯示△pX值為-5.2pH(△pX=pH2-pH1=-5.2pH),“斜率”調節(jié)旋鈕固定此位,再調節(jié)定位調節(jié)器,使儀器顯示-9.2pH。
(5)**此儀器標定結束,將電極清洗,擦干后,移入待測溶液,此時顯示為該溶液的pH值。測量結束,旋下電極,清洗處理后待下次使用。#p#分頁標題#e#
如果測量pH精度要求很高時,請注意修正標準緩沖溶液在當時溶液溫度下的pH值。見附錄。
4、pX的測量:
(1)按電極說明書要求,將電極進行活化,使其空白電位達到電極說明書的要求,操作方法按第五章第2條各步驟進行。
(2)將功能選擇撥**被測離子價數(shù)相同的pXⅠ或pXⅡ檔,其它操作方法參照pH測量。但要注意在定位時務必注意所測離子極性,陽離子定位和測量時對應“-”符號出現(xiàn),陰離子定位和測量時對應“+”符號出現(xiàn)。實際儀器不顯示符號時代表“+”號。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測量都應以“兩點定位”為準。
測量完畢請拔去電源插頭。
六、分析方法及分析步驟
1.化學試劑選擇
(1)pH標準緩沖劑,選用市場上銷售的成套pH緩沖試劑。
(2)選用優(yōu)級純氯化鉀和碘化鉀。
(3)無CO2高純蒸餾水。
2.溶液配制
(1)pH標準緩沖液:將購買的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無CO2的高純蒸餾水的容量瓶中**刻度,即可分別得到4.00pH,6.86pH,9.18pH三種標準緩沖液。
(2)10-3mol/L標準KI溶液配制:取0.166g的優(yōu)級純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中**刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀釋得到。
(3)10-3mol/L標準KCl溶液配制:取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中**刻度可得10-3mol/L KCl標準溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀釋得到。
3.樣品分析步驟:
示 范
我們進行的示范是采用非標準電極進行pX值的測量。
(1)所謂非標準電極,即電極的實際斜率(S)小于理論斜率的電極。(如碘電極等),大部分電極幾乎都是非標準電極。
(2)當非標準電極的斜率是理論斜率的80%到100%時可以用斜率補償進行校正。用非標準電極進行pX測量時。要用兩種標準pX溶液(pXA、pXB)來進行定位斜率補償,這兩種標準溶液選擇的原則是:樣品溶液的pX值應在這兩種標準pX溶液之間。這兩種標準pX溶液的pX值應盡量接近樣品溶液的pX值。且標準溶液中被測溶液的離子強度盡量一致。這里,△pX的符號由標準溶液的被測離子及pXA、pXB的值及符號來確定,一般應按下表來顯示符號。阿阿
例一:用兩點定位法,測定井水I-的含量(室溫25℃, 井水溫度10℃)。
(1)將碘離子電極在10-3mol/L標準KI溶液中浸泡活化1~2小時。將其與801型甘汞電極(外鹽橋充0.1mol/L KNO3溶液)一起在去離子水中浸泡并攪拌。按第五章第2條的各步驟測量其mV值,應清洗到80mV左右(+80mV中碘電極的空白電位)。
(2)將功能選擇撥**pX I檔,溫度撥盤(3)撥到25℃,因為用標準電極定位和斜率校正,而標準液溫等于室溫,取10-5mol/L、10-6mol/L標準純KI標準溶液來進行兩點標定。因為該井水中I-含量約在5×10-6mol/L左右。故采用上述兩種標準溶液來標定。
(3)將清洗好的電極插到10-6mol/L KI溶液中(pI=6)。在攪拌狀態(tài)下,儀器有一顯示,調節(jié)定位調節(jié)器(3)使儀器顯示為“±0.00”。
(4)將電極清洗后,插在10-5mol/L KI溶液中(pI=5)在攪拌狀態(tài)下儀器顯示(假設為“-0.80”)調節(jié)斜率校正器(4),使儀器顯示為:△pI=pI5-pI6=(5.O0)-(6.00)=-1.00(I-為陰離子,pX值應顯示正號,這里pXA=pI6,pXB=pI5由上表可知△pI應顯示“-”號。
(5)再調節(jié)定位調節(jié)器(3)使儀器顯示為“5.00”(因為碘離子是陰離子,pX應顯示“+”)這時斜率校正,定位旋鈕都保持此位置。
(6)將電極清洗干凈,插入井水樣品中,此時儀器顯示為“+5.82”則井水中pI=5.82。
(7)計算:
pI=5.82
CI=10-5.82=1.51×10-6mol/L=192μg/L(ppb)
例二:用兩點定位法,測定某樣品中K+的濃度(室溫13℃),設該樣品中K+濃度在5×10-4 mol/L左右。且樣品中含其它離子甚少,因而不需排除干擾或加離子強度固定劑。測定:
(1)將鉀電極在10-3 mol/L純KCl溶液中浸泡活化1~2小時左右將其與801型飽和甘汞電極組成電池,應在離子水中清洗,按第五章第2條的步驟測量,在攪拌狀態(tài)下(即動態(tài))清洗到-150mV左右(靜態(tài)達160mV左右)。
(2)將功能選擇撥到pXⅠ檔,溫度撥盤(5)撥到13℃。取10-3mol/L、10-4 mol/L標準KCl溶液來進行兩點定位。因為樣品中K+含量為5×10-4mol/L左右,故采用這兩種標準液。
(3)將電極插**10-4mol/L (pK=4)KCl溶液中,旋上測量電極插頭靜態(tài)測試,儀器有一顯示,調節(jié)定位調節(jié)器(3)使儀器顯示為“±0.00”。
(4)將清洗好的電極插入10-3mol/L (pK=3)標準溶液中,儀器有一顯示,(假定為“+0.942”)調節(jié)斜率校正器(4)使儀器顯示為△pK=pK3-pK4=(-3.00)-(-4.00)=+1.00(K+為陽離子,pX值應顯示負值。這里pXA=pK4;pXB=pK3由上表可知,△pK應顯示“+”)。
(5)再調節(jié)定位調節(jié)器(3),使儀器顯示“-3.00”,這時斜率校正器定位調節(jié)都不應再動。#p#分頁標題#e#
(6)樣品測量:將電極清洗后插入樣品溶液中,推入測量電極插頭,儀器顯示為“-3.34”則pK=3.34記下讀數(shù),松開測量電極插頭,測量完畢。
(7)計算:
pK=3.34
CK+=10-3.34mol/L=4.57×10-4mol/L=17.82mg/ L(ppm)
1mol/ L=1×原子量g/L=1000×原子量mg/L。
七、正常維護及常見故障排除
1.正常維護:
(1)儀器應在環(huán)境溫度為5℃~45℃,相對濕度<85%條件下使用。
(2)儀器輸入端應保持干燥清潔,不用時,務必將Q9短路插頭旋上,以防止塵土及水汽浸入。
(3)儀器應存放于無腐蝕氣體,無腐蝕藥品,干燥通風場所。
(4)儀器工作在無交變電磁場干擾的場所。
(5)電極維護按電極使用說明書操作。
2.常見故障及分析處理:
故 障 現(xiàn) 象 |
原 因 |
排除方法 |
電源接通,儀器亂跳 |
輸入端開路 |
旋上短路插頭 |
測量結果不準確 |
電極失效 |
更換新電極 |
定位或斜率調節(jié)不起作用 |
可能是定位或斜率電位器損壞 |
更換 |
八、運輸和貯存
1.運輸:儀器由常規(guī)交通工具運輸,在運輸中必須防止受強烈沖擊,雨淋及曝曬。
2.貯存:儀器應貯存于環(huán)境溫度0℃~40℃,相對濕度不大于85%的庫房中,庫房中無腐蝕性物品,長期停用應用防塵罩罩住并置于通風、干燥處。
九、注意事項
1.儀器必須保證在交流電壓220V±22V,頻率50Hz±0.5Hz工作電壓下使用,若電源電壓波動較大,一定要經(jīng)過電子交流穩(wěn)壓器穩(wěn)壓后,再送入儀器。
2.儀器應有良好接地,以消除干擾,具體方法,從儀器后面板的接地端“GND”加接地線連線。(使用攪拌器時,務必使攪拌器外殼與儀器接地端相接)并可靠接入大地。
3.儀器使用過程中顯示“1”或數(shù)字亂跳,表示超過測量范圍,或者操作錯誤,應旋下電極插頭,待找出原因后再使用。(例如,測量電極和參比電極離開被測溶液時間太久,二種電極不能組成電池,造成儀器輸入端懸空。)
十、附錄一
三種標準緩沖液在各種溫度下的pH值
溫度 |
0.05mol / Kg |
0.025 mol / Kg |
0.01 mol / Kg |
5 |
4.00 |
6.95 |
9.39 |
10 |
4.00 |
6.92 |
9.33 |
15 |
4.00 |
6.90 |
9.28 |
20 |
4.00 |
6.88 |
9.23 |
25 |
4.00 |
6.86 |
9.18 |
30 |
4.01 |
6.85 |
9.14 |
35 |
4.02 |
6.84 |
9.10 |
40 |
4.03 |
6.84 |
9.07 |
45 |
4.04 |
6.84 |
9.04 |
50 |
4.06 |
6.83 |
9.02 |
55 |
4.07 |
6.83 |
8.99 |
60 |
4.09 |
6.84 |
8.97 |