一、 方法原理
根據(jù)《中G藥典》鹽酸丁卡因含量測(cè)定：取本品約0.25g，精密稱(chēng)定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差作為滴定體積。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于30.08mg的鹽酸丁卡因。
鹽酸丁卡因含量：藥典2010版二部630頁(yè)
二、 實(shí)驗(yàn)儀器及推薦配置
雷磁自動(dòng)電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極      232-01參比電極
三、 實(shí)驗(yàn)試劑
1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制
稱(chēng)取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
2、0.01mol/L鹽酸溶液配制
取0.900ml分析純鹽酸，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
3、基準(zhǔn)純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
4、樣品
四、 樣品分析及結(jié)果計(jì)算
1、 標(biāo)定
取在105℃干燥**恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解。在自動(dòng)電位滴定儀上滴定**終點(diǎn)，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計(jì)算
C_NaOH=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V_NaOH
0.1 – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液理論濃度（mol/L）
C_NaOH – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）
V_NaOH - 滴定**終點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀} - 稱(chēng)取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g）
0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量（g）
2、 樣品分析
取樣品約0.25g，精密稱(chēng)定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，在雷磁自動(dòng)電位滴定儀上，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。
按下列公式計(jì)算
                   鹽酸丁卡因含量=
0.1 – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液理論當(dāng)量濃度（mol/L）
₀ – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際標(biāo)稱(chēng)濃度（mol/L）
V₀ - 滴定突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的體積（ml）
₀ - 樣品質(zhì)量（g）
0.03008 - 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)柠}酸丁卡因的質(zhì)量（g）
五、 結(jié)果（譜圖）
1、儀器準(zhǔn)備，參照自動(dòng)電位滴定儀說(shuō)明書(shū)
2、參數(shù)設(shè)置
**小滴定體積： 0.02ml，**大滴定體積：0.3ml，預(yù)滴定
突躍量： 100-300。 用mV顯示。
 
六、 結(jié)論與建議
參比電極內(nèi)充液更換為非水溶劑的氯化鉀或氯化鋰飽和溶液，分析效果較好。
 
 
          
            


藥典中滴定儀的應(yīng)用—鹽酸金剛烷胺含量測(cè)定
一、 方法原理
根據(jù)《中G藥典》鹽酸金剛烷胺含量測(cè)定：取本品約0.15g，精密稱(chēng)定，置電位滴定儀專(zhuān)用燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.77mg的鹽酸金剛烷胺。
鹽酸金剛烷胺含量：藥典2010版二部736頁(yè)
二、 實(shí)驗(yàn)儀器及推薦配置
雷磁自動(dòng)電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極      232-01參比電極
三、 實(shí)驗(yàn)試劑
1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制
稱(chēng)取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
2、0.01mol/L鹽酸溶液配制
取0.900ml分析純鹽酸，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
3、基準(zhǔn)純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
4、樣品
四、 樣品分析及結(jié)果計(jì)算
1、 標(biāo)定
取在105℃干燥**恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；在自動(dòng)電位滴定儀上滴定**終點(diǎn)，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計(jì)算
C_NaOH=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V_NaOH
0.1 – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液理論濃度（mol/L）
C_NaOH – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）
V_NaOH - 滴定**終點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀} - 稱(chēng)取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g）
0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量（g）
2、 樣品分析
取樣品約0.15g，精密稱(chēng)定，置電位滴定儀專(zhuān)用燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。在雷磁自動(dòng)電位滴定儀上，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
按下列公式計(jì)算
             鹽酸金剛烷胺含量=
0.1 – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液理論當(dāng)量濃度（mol/L）
₀ – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際標(biāo)稱(chēng)濃度（mol/L）
V₁-滴定**突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的體積（ml）
V₂-滴定第二突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的體積（ml）
₀ - 樣品質(zhì)量（g）
0.01877 - 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)柠}酸金剛烷胺的質(zhì)量（g）
結(jié)果（譜圖）
儀器準(zhǔn)備，參照自動(dòng)電位滴定儀說(shuō)明書(shū)
 
五、 結(jié)論和建議
綜合以上用滴定儀測(cè)定分析鹽酸金剛烷胺含量，分析結(jié)果直觀，并可記錄，減少人為誤差，滴定結(jié)果更加直觀，準(zhǔn)確性符合要求。
參數(shù)設(shè)置：在儀器使用之前，需查看滴定管系數(shù)，在參數(shù)設(shè)置時(shí)修改。若參數(shù)設(shè)置與滴定管系數(shù)有差異，會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。
突躍量的選擇：經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)鹽酸金剛烷胺滴定時(shí)溶液第二終點(diǎn)電位突躍不很明顯，故選擇突躍量時(shí)應(yīng)特別注意。（建議**終點(diǎn)突躍量：500 第二終點(diǎn)突躍量：150。）
終點(diǎn)判定：試驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，在**個(gè)終點(diǎn)前可能會(huì)存在另一個(gè)終點(diǎn)。所以在終點(diǎn)判定時(shí)請(qǐng)注意選擇。