一)保養(yǎng)
1、 pH玻璃
電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃
電極的清洗
玻璃
電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極**好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題jue大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱**60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘**1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成**性堵塞。
(二) 檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置
ph計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。
注意:
1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。
2) 對于有的
ph計,標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,電極任可使用。
3)對于有的智能
ph計,可以直接查閱儀器標定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1) 內(nèi)阻檢查方法
采用實驗室
電導率儀,電導率
儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應進行處理。
(2) 電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
(3) 外觀檢查#p#分頁標題#e#
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
沒有附加說明書嗎?那就請參考saikehb網(wǎng)站上的PHS-3CPH計使用方法,參考看看。
【安徽賽科環(huán)??萍肌空f明雷磁PHS-3C-s型精密PH計的操作步驟
1.開機前準備
a、電極梗旋入電極梗插座,調(diào)節(jié)電極夾到適當位置。
b、復合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。
c、 用蒸水清洗電極,清洗后用濾紙吸干。
2.開機
a、 電源線插入電源插座。
b、 按下電源開關(guān),電源接通后,預熱30min, 接著進行標定。
3.標定
儀器使用前,先要標定,一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次。
a) 在測量電極插座處撥去短路插座;
b) 在測量電極插座處插上復合電極;
c) 把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔;
d) 調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕,使旋鈕白線對準溶液溫度值;
e) 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底(即調(diào)到100%位置);
f) 把清洗過的電極插入PH=6.8 6的緩沖溶液中;
g) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫定下降時的PH值相一致(如用混合磷酸定位溫度為100C時,PH=6.92);
h) 用蒸餾水清洗過的電極,再插入PH=4.0 0(或PH=9.18)的標準溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當時溫度下的PH值一致。
i) 重復(f)--(h)直**不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。
j) 儀器完成標定。
4.測量PH值
經(jīng)標定過的PH計儀器,即可用來測定被測溶液,被測溶液與標定溶液溫度相同與否,測量步驟也有所不同。
(1)被測溶液與定位溶液溫度相同時,測量步驟如下:
①用餾水洗電極頭部,用被測溶液清洗一次;
②把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的PH值。
(2)被測溶液和定位溶液溫度不相同時,測量步驟如下:
①電極頭部,用被測溶液清洗一次;
②用溫度計測出被測溶液的溫度值
③調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕(8),使白線對準補測溶液的溫度值。
④把電極插入被測溶液內(nèi),用玻璃棒攪溶液,使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。
酸度計|PH計使用方法和注意事項 |
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http://china.chemnet.com 2010年01月11日 14:04:38 【大 中 小】 |
2011年第三屆中G溴產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展高峰論壇 |
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酸度計是測量pH值的精密儀器,也可用來測量電動勢。
1.使用方法
(1)安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時必須接地良好,否則在測量時可能指針不穩(wěn)。
②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上??衫秒姌O夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時以上。平常不用時也應浸泡在蒸餾水中。
④甘汞電極在初次使用前,應浸泡在飽和氯化鉀溶液內(nèi),不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細孔。
(2)校整
①將“pH—mv”開關(guān)撥到pH位置。
②打開電源開頭指示燈亮,預熱30分鐘。
③取下放蒸餾水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內(nèi)入選擇好的,已知pH的標準緩沖溶液。將電極浸入。注意使玻璃電極端部小球和甘汞電極的毛細孔浸在溶液中。輕輕搖動小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。
④根據(jù)標準緩沖液的pH,將量程開關(guān)擰到0~7或7~14處。
⑤調(diào)節(jié)控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。
⑥調(diào)節(jié)零點,使指針指在pH7處。
⑦輕輕按下或稍許轉(zhuǎn)動讀數(shù)開關(guān)使開關(guān)卡住。調(diào)節(jié)定位旋鈕,使指針恰好指在標準緩沖液的pH數(shù)值處。放開讀數(shù)開關(guān),重復操作,直**數(shù)值穩(wěn)定為止。
⑧校整后,切勿再旋動定位旋鈕,否則需重新校整。取下標準液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。
(3)測量
①將電極上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測溶液中,并輕輕轉(zhuǎn)動或搖動小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
②被測溶液的溫度應與標準緩沖溶液的溫度相同。
③校整零位,按下讀數(shù)開關(guān),指針所指的數(shù)值即是待測液的pH。若在量程pH0~7范圍內(nèi)測量時指針讀數(shù)超過刻度,則應將量程開關(guān)置于pH7~14處再測量。
④測量完畢,放開讀數(shù)開關(guān)后,指針必須指在pH7處,否則重新調(diào)整。
⑤關(guān)閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。
2.酸度計使用注意事項
(1)防止儀器與潮濕氣體接觸。潮氣的浸入會降低儀器的jue緣性,使其靈敏度、精確度、穩(wěn)定性都降低。
(2)玻璃電極小球的玻璃膜極薄,容易破損。切忌與硬物接觸。
(3)玻璃電極的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚沖洗,再用酒精沖洗,**后用蒸餾水洗凈。
(4)甘汞電極的氯化鉀溶液中不允許有氣泡存在,其中有極少結(jié)晶,以保持飽和狀態(tài)。如結(jié)晶過多,毛細孔堵塞,**好從新灌入新的飽和氯化鉀溶液。
(5)如酸度計指針抖動嚴重,應更換玻璃電極。
3.標準緩沖液的配制
酸度計所用的標準緩沖液的試劑容易提純也比較穩(wěn)定。常用的配制方法如下:
(1)pH=4.00的標準緩沖液 稱取在105℃干燥1小時的鄰苯二甲酸氫鉀5.07g,加重蒸餾水溶解,并定容**500ml。
(2)pH=6.88的標準緩沖液 稱取在130℃干燥2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.401g,磷酸氫二鈉(Na2HPO·12H2O)8.95g或無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.549g,加重蒸餾水溶解并定容**500ml。
(3)pH=9.18的標準緩沖液 稱取硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)3.8144g或無水硼酸鈉(Na2B4O7)2.02加重蒸餾水溶解并定容**100ml。 |
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電計部分校正符合要求后,#p#分頁標題#e#
校正電極部分,同時準備好校正時使用的蒸餾水或去離子水和濾紙等物品。目前
標準溶液有7種,在我G一般使用以下3種溶液:
1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4) 4.003pH;
2)混合磷酸盆(Na2HPO4) 6.864 pH;
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O) 9.182 pH(以上pH值在25℃時)。在恒溫時把
電極用蒸餾水清洗干凈,并用燒杯裝上蒸餾水,浸泡電極部分,使電極部分的殘留雜質(zhì)充分溶解。
校正時要把儀器的斜率調(diào)到**大,并撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進行校正時,會產(chǎn)生負壓,濘致溶液不能正常進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準確。將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15 min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準點。定好基準點后把電極從裝混合磷酸1hm,_燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3 min左右,使混合磷酸1hm,_的殘留部分溶解。稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15 min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點校正。如果需要三點校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。
校正完后塞回橡膠塞,如果暫時不使用,記住要在裝電極的保護套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此,各個實驗室需經(jīng)常史換電極,不要以為使用中電極沒壞就不史換。復合電極使用前shou先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定。對于非封閉復合型電極,里而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡完全趕出.以免造成測量數(shù)據(jù)不準確。