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電解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸的研究

一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、掌握用電解氧化法將葡萄糖氧化成葡萄糖酸;
2、探討不同因素對(duì)葡萄糖酸產(chǎn)率的影響;
3、培養(yǎng)團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神;
4、完成一次完整的研究實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練,掌握基本的實(shí)驗(yàn)研究能力。
二、 實(shí)驗(yàn)原理
葡萄糖酸及其系列衍生物是一類多用途的重要有機(jī)產(chǎn)品,在食品工業(yè)中被廣泛用作酸味劑、發(fā)酵劑、防腐劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、色調(diào)保持劑、蛋白質(zhì)凝固劑等。本實(shí)驗(yàn)采用電解氧化葡萄糖制取葡萄糖酸,在工藝條件合適時(shí),具有選擇性好、產(chǎn)品純度及收率高且無三廢排放等特點(diǎn)。葡萄糖屬于多羥基化合物,根據(jù)IR和NMR的測(cè)定結(jié)果,在水溶液中,葡萄糖存在著α—異構(gòu)體、β—異構(gòu)體及醛式(直鏈?zhǔn)剑┤N構(gòu)體的平衡體系,其中β—異構(gòu)體約占64%,α—異構(gòu)體約占36%,醛式構(gòu)體只有少量。葡萄糖的α—異構(gòu)體和β—異構(gòu)體都能被氧化劑所氧化,但被氧化的速度不同,β-異構(gòu)體的氧化速度約為α-異構(gòu)體的39倍。如果β-異構(gòu)體被氧化, 溶液中葡萄糖的平衡體系被破壞, α-異構(gòu)體向β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)化, 使得葡萄糖能較為完全地被氧化。氧化劑的選用**關(guān)重要,如果選用氧化能力太弱的氧化劑如游離碘等,勢(shì)必延長反應(yīng)時(shí)間或氧化不完全,但若采用太強(qiáng)的氧化劑如高錳酸鉀、次氯酸鹽等,會(huì)造成伯醇和仲醇羥基被氧化,使單糖的碳—碳鏈斷裂,單糖降解。據(jù)理論分析和實(shí)驗(yàn)探索,本實(shí)驗(yàn)采用NaBr作為氧化劑。游離溴的氧化能力適中,它在水溶液中存在以下平衡Br2+H2O=HOBr+HBr 平衡常數(shù)為2.4×10-8
在堿性條件下,溴是以次氯酸和次氯酸鹽形式存在,它們的氧化能力過強(qiáng);在酸性溶液中,具有強(qiáng)氧化性O(shè)Br-的濃度微小,溴主要以游離溴(Br2)形式存在,游離溴是具有中等氧化能力的氧化劑,本實(shí)驗(yàn)由于溶液中存在有糖酸,所有能保證氧化劑是以游離溴的形式來氧化葡萄糖。氧化的過程是shou先使β-D葡萄糖脫去兩個(gè)氫原子,生成D-葡萄糖酸1,5-內(nèi)酯,經(jīng)水解轉(zhuǎn)變成D-葡萄糖酸。β-異構(gòu)體被氧化,引起α-異構(gòu)體向β-異構(gòu)體的轉(zhuǎn)化,使葡萄糖能較為完全地氧化成葡萄糖酸。游離溴能把葡萄糖氧化成葡萄糖酸后,本身被還原成溴離子,在電場的作用下,溴離子向陽極移動(dòng),失去電子成為Br2重新氧化成葡萄糖,這使得NaBr能夠被重復(fù)使用。
電極反應(yīng):陽極:2Br--2e→Br2
陰極:2H++2e→H2
氧化還原反應(yīng):RCHO+Br2+H2O=ROOH+HBr
三、 實(shí)驗(yàn)材料
1、藥品
藥品名稱 規(guī)格   備注
葡萄糖 AR G藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 白色結(jié)晶粉末
溴化鈉 AR G藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 白色結(jié)晶粉末
鄰苯二甲酸氫鈉 工作基準(zhǔn)試劑 中G醫(yī)藥集團(tuán)上?;瘜W(xué)試劑公司  
濃硫酸 分析純濃硫酸    
NAOH AR   白色均勻粒狀或片狀固體
乙醇 AR    
酚酞 指示劑    
2、儀器:
名稱 規(guī)格 數(shù)量
錐形瓶 250ml 3
燒杯 500ml、250ml、150ml 各1個(gè)
容量瓶 500ml(20℃) 1
移液管 25ml、10ml、5ml 各1支
稱量瓶 25×25 1
量筒 10ml、100ml 各1個(gè)
酸、堿滴定管   各1支
球形冷凝管   1
四口燒瓶   1
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2個(gè)石墨電極、玻璃棒2支、洗耳球、橡膠管2根、膠頭滴管、藥匙、
W20113恒溫水浴鍋(上海申順生物科技有限公司)、 IKA RW20 Digital數(shù)顯型頂置式電動(dòng)攪拌機(jī)、雙顯恒電位儀(上海雷磁創(chuàng)益儀器儀表有限公司)、電子天平
 
 
四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、 溶液的配置
實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
酚酞的配置:取酚酞0.1g、乙醇(90%)100ml混合均勻后置于酚酞試劑瓶中 無色酚酞試劑
NaOH溶液的配置:取NaOH固體2g于燒杯中溶解后,用500ml容量瓶定容,保存在試劑瓶中 無色NaOH試劑
H2SO4溶液的配置:取9mol/L的H2SO4取2.8ml稀釋后,用500ml容量瓶定容,保存在試劑瓶 無色H2SO4溶液
2、 標(biāo)定溶液
實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
NaOH溶液的標(biāo)定:分別用錐形瓶取鄰苯二甲酸氫鉀0.4069g、0.3925g、 0.4052g加水溶解后加入2滴酚酞,用NaOH溶液滴定  
 
鄰苯二甲酸氫鉀溶液由無色恰好變?yōu)榧t色
 
 
 
C=0.1019955mol/L
 
H2SO4溶液的標(biāo)定:分別取標(biāo)定好的NaOH溶液10ml、  10ml、9.5ml加入2滴酚酞,用硫酸滴定 溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色 C=0.0535476mol/L
 
3、 電解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸
實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
① 稱取葡萄糖90.0g溶解后,用500ml容量瓶定容制成葡萄糖含量為18%的濃度;稱取NaBr 13.0 g,配成含NaBr2.6%的溶液
② 將500ml葡萄糖溶液加入反應(yīng)瓶中,設(shè)置攪拌器400r/min,恒定流700mA,溫度55℃,設(shè)置完畢后,開啟工作鍵
③ 3小時(shí)后,每隔1小時(shí)取反應(yīng)液10ml,測(cè)糖酸的產(chǎn)率;空白對(duì)照組:NaOH25ml用硫酸滴定                   
分別于11:40、12:40、13:40 、14:40各取反應(yīng)液10ml 于錐形瓶中,各加入NaOH25ml,搖勻,用硫酸滴定
 
 
 
 
 
 
8:40 開始
 
通電后有氣泡產(chǎn)生,溶液呈黃色
 
 
中間反應(yīng)3小時(shí)
 
 
葡萄糖酸產(chǎn)率:
11:40   7.1%
12:40   9.8%
13:40   12.1%
14:40   13.82%
4、 改變溫度
① 稱取葡萄糖90.0g,配成葡萄糖含量為18%的葡萄糖溶液500ml;稱取NaBr13.0g,配成含NaBr2.6%的溶液
② 溫度60℃,其它同前一次實(shí)驗(yàn)
③ 同前一次實(shí)驗(yàn)
分別于11:15、12:15 、13:15、   14:15各取反應(yīng)液10ml 于錐形瓶中,各加入NaOH25ml,搖勻,用硫酸滴定
8:15開始
 
中間反應(yīng)3小時(shí)
 
 
 
葡萄糖酸產(chǎn)率:
11:15   20.29%
12:15   22.27%
13:15   22.81%
14:15   25.01%
 
五、 結(jié)果與討論
1、 經(jīng)過分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出實(shí)驗(yàn)條件不變的條件下,葡萄糖酸的產(chǎn)率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增加,由于本次實(shí)驗(yàn)的有限總反應(yīng)時(shí)間為6h,所以不能判定在6h之后的反應(yīng)中葡萄糖酸的產(chǎn)率是否會(huì)繼續(xù)隨著反應(yīng)時(shí)間的延長而有所增加,但是我們猜想會(huì)有一個(gè)合理反應(yīng)時(shí)間使葡萄糖酸的產(chǎn)率達(dá)到**大值。
2、 第二組反應(yīng)溫度比**組高5度,但是產(chǎn)率卻大大高于**組,我們分析出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是溫度升高在較短的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)對(duì)反應(yīng)速率影響較大。
3、 糖酸的產(chǎn)率計(jì)算式:=(V0-V2)×2C(H2SO4) ×196×0.001×100%/G , 式中:196 — 葡萄糖酸的分子量;G — 氧化前10ml樣品中葡萄糖的含量(g)。
因?yàn)槠咸烟撬岬姆肿恿?96高于葡萄糖的分子量180,所以本計(jì)算式人為地放大了產(chǎn)率,若用摩爾產(chǎn)率會(huì)更精確。
4、 經(jīng)過這次基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn),我們從查閱文獻(xiàn)開始,到設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,再到具體實(shí)驗(yàn)操作,**后討論分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得到系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)鍛煉,能力得到提升,也更加熟悉了解化學(xué)實(shí)驗(yàn),增加了對(duì)化學(xué)的興趣。#p#分頁標(biāo)題#e#