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電解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸的研究

一、 實驗?zāi)康?/strong>
1、掌握用電解氧化法將葡萄糖氧化成葡萄糖酸；
2、探討不同因素對葡萄糖酸產(chǎn)率的影響；
3、培養(yǎng)團隊協(xié)作精神；
4、完成一次完整的研究實驗訓(xùn)練，掌握基本的實驗研究能力。
二、 實驗原理
葡萄糖酸及其系列衍生物是一類多用途的重要有機產(chǎn)品，在食品工業(yè)中被廣泛用作酸味劑、發(fā)酵劑、防腐劑、營養(yǎng)增補劑、色調(diào)保持劑、蛋白質(zhì)凝固劑等。本實驗采用電解氧化葡萄糖制取葡萄糖酸，在工藝條件合適時，具有選擇性好、產(chǎn)品純度及收率高且無三廢排放等特點。葡萄糖屬于多羥基化合物，根據(jù)IR和NMR的測定結(jié)果，在水溶液中，葡萄糖存在著α—異構(gòu)體、β—異構(gòu)體及醛式（直鏈?zhǔn)剑┤N構(gòu)體的平衡體系，其中β—異構(gòu)體約占64%，α—異構(gòu)體約占36%，醛式構(gòu)體只有少量。葡萄糖的α—異構(gòu)體和β—異構(gòu)體都能被氧化劑所氧化，但被氧化的速度不同，β-異構(gòu)體的氧化速度約為α-異構(gòu)體的39倍。如果β-異構(gòu)體被氧化, 溶液中葡萄糖的平衡體系被破壞, α-異構(gòu)體向β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)化, 使得葡萄糖能較為完全地被氧化。氧化劑的選用**關(guān)重要，如果選用氧化能力太弱的氧化劑如游離碘等，勢必延長反應(yīng)時間或氧化不完全，但若采用太強的氧化劑如高錳酸鉀、次氯酸鹽等，會造成伯醇和仲醇羥基被氧化，使單糖的碳—碳鏈斷裂，單糖降解。據(jù)理論分析和實驗探索，本實驗采用NaBr作為氧化劑。游離溴的氧化能力適中，它在水溶液中存在以下平衡Br2+H2O=HOBr+HBr 平衡常數(shù)為2.4×10-8
在堿性條件下，溴是以次氯酸和次氯酸鹽形式存在，它們的氧化能力過強；在酸性溶液中，具有強氧化性O(shè)Br-的濃度微小，溴主要以游離溴（Br2）形式存在，游離溴是具有中等氧化能力的氧化劑，本實驗由于溶液中存在有糖酸，所有能保證氧化劑是以游離溴的形式來氧化葡萄糖。氧化的過程是shou先使β-D葡萄糖脫去兩個氫原子，生成D-葡萄糖酸1,5-內(nèi)酯，經(jīng)水解轉(zhuǎn)變成D-葡萄糖酸。β-異構(gòu)體被氧化，引起α-異構(gòu)體向β-異構(gòu)體的轉(zhuǎn)化，使葡萄糖能較為完全地氧化成葡萄糖酸。游離溴能把葡萄糖氧化成葡萄糖酸后，本身被還原成溴離子，在電場的作用下，溴離子向陽極移動，失去電子成為Br2重新氧化成葡萄糖，這使得NaBr能夠被重復(fù)使用。
電極反應(yīng)：陽極：2Br-－2e→Br2
陰極：2H++2e→H2↑
氧化還原反應(yīng)：RCHO+Br2+H2O=ROOH+HBr
三、 實驗材料
1、藥品：
藥品名稱 規(guī)格   備注
葡萄糖 AR G藥集團化學(xué)試劑有限公司 白色結(jié)晶粉末
溴化鈉 AR G藥集團化學(xué)試劑有限公司 白色結(jié)晶粉末
鄰苯二甲酸氫鈉 工作基準(zhǔn)試劑 中G醫(yī)藥集團上?；瘜W(xué)試劑公司  
濃硫酸 分析純濃硫酸    
NAOH AR   白色均勻粒狀或片狀固體
乙醇 AR    
酚酞 指示劑    
2、儀器：
名稱 規(guī)格 數(shù)量
錐形瓶 250ml 3
燒杯 500ml、250ml、150ml 各1個
容量瓶 500ml（20℃） 1
移液管 25ml、10ml、5ml 各1支
稱量瓶 25×25 1
量筒 10ml、100ml 各1個
酸、堿滴定管   各1支
球形冷凝管   1
四口燒瓶   1
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2個石墨電極、玻璃棒2支、洗耳球、橡膠管2根、膠頭滴管、藥匙、
W20113恒溫水浴鍋（上海申順生物科技有限公司）、 IKA RW20 Digital數(shù)顯型頂置式電動攪拌機、雙顯恒電位儀（上海雷磁創(chuàng)益儀器儀表有限公司）、電子天平
 
 
四、 實驗內(nèi)容
1、 溶液的配置
實驗步驟 實驗現(xiàn)象
酚酞的配置：取酚酞0.1g、乙醇（90%）100ml混合均勻后置于酚酞試劑瓶中 無色酚酞試劑
NaOH溶液的配置：取NaOH固體2g于燒杯中溶解后，用500ml容量瓶定容，保存在試劑瓶中 無色NaOH試劑
H2SO4溶液的配置：取9mol/L的H2SO4取2.8ml稀釋后，用500ml容量瓶定容，保存在試劑瓶 無色H2SO4溶液
2、 標(biāo)定溶液
實驗步驟 實驗現(xiàn)象 實驗結(jié)果
NaOH溶液的標(biāo)定：分別用錐形瓶取鄰苯二甲酸氫鉀0.4069g、0.3925g、 0.4052g加水溶解后加入2滴酚酞，用NaOH溶液滴定  
 
鄰苯二甲酸氫鉀溶液由無色恰好變?yōu)榧t色		  
 
 
C=0.1019955mol/L
 
H2SO4溶液的標(biāo)定：分別取標(biāo)定好的NaOH溶液10ml、  10ml、9.5ml加入2滴酚酞，用硫酸滴定 溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色 C=0.0535476mol/L
 
3、 電解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸
實驗步驟 實驗現(xiàn)象
① 稱取葡萄糖90.0g溶解后，用500ml容量瓶定容制成葡萄糖含量為18%的濃度；稱取NaBr 13.0 g，配成含NaBr2.6%的溶液
② 將500ml葡萄糖溶液加入反應(yīng)瓶中，設(shè)置攪拌器400r/min，恒定流700mA，溫度55℃，設(shè)置完畢后，開啟工作鍵
③ 3小時后，每隔1小時取反應(yīng)液10ml，測糖酸的產(chǎn)率；空白對照組：NaOH25ml用硫酸滴定                   
分別于11:40、12:40、13:40 、14:40各取反應(yīng)液10ml 于錐形瓶中，各加入NaOH25ml，搖勻，用硫酸滴定		  
 
 
 
 
 
8:40 開始
 
通電后有氣泡產(chǎn)生，溶液呈黃色
 
 
中間反應(yīng)3小時
 
 
葡萄糖酸產(chǎn)率：
11:40   7.1%
12:40   9.8%
13:40   12.1%
14:40   13.82%
4、 改變溫度
① 稱取葡萄糖90.0g，配成葡萄糖含量為18%的葡萄糖溶液500ml；稱取NaBr13.0g，配成含NaBr2.6%的溶液
② 溫度60℃，其它同前一次實驗
③ 同前一次實驗
分別于11:15、12:15 、13:15、   14:15各取反應(yīng)液10ml 于錐形瓶中，各加入NaOH25ml，搖勻，用硫酸滴定		 8:15開始
 
中間反應(yīng)3小時
 
 
 
葡萄糖酸產(chǎn)率：
11:15   20.29%
12:15   22.27%
13:15   22.81%
14:15   25.01%
 
五、 結(jié)果與討論
1、 經(jīng)過分析實驗數(shù)據(jù)，得出實驗條件不變的條件下，葡萄糖酸的產(chǎn)率隨著反應(yīng)時間的增加而增加，由于本次實驗的有限總反應(yīng)時間為6h，所以不能判定在6h之后的反應(yīng)中葡萄糖酸的產(chǎn)率是否會繼續(xù)隨著反應(yīng)時間的延長而有所增加，但是我們猜想會有一個合理反應(yīng)時間使葡萄糖酸的產(chǎn)率達到**大值。
2、 第二組反應(yīng)溫度比**組高5度，但是產(chǎn)率卻大大高于**組，我們分析出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是溫度升高在較短的反應(yīng)時間內(nèi)對反應(yīng)速率影響較大。
3、 糖酸的產(chǎn)率計算式：=（V0－V2）×2C(H2SO4) ×196×0.001×100%／G , 式中：196 — 葡萄糖酸的分子量；G — 氧化前10ml樣品中葡萄糖的含量（g）。
因為葡萄糖酸的分子量196高于葡萄糖的分子量180，所以本計算式人為地放大了產(chǎn)率，若用摩爾產(chǎn)率會更精確。#p#分頁標(biāo)題#e#
4、 經(jīng)過這次基礎(chǔ)化學(xué)實驗，我們從查閱文獻開始，到設(shè)計實驗方案，再到具體實驗操作，**后討論分析實驗結(jié)果，得到系統(tǒng)的實驗鍛煉，能力得到提升，也更加熟悉了解化學(xué)實驗，增加了對化學(xué)的興趣。

 
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