電導(dǎo)率儀的標(biāo)定
1、1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取74.55g預(yù)先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷卻的優(yōu)級(jí)純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑),用新制的高純水溶解后稀釋**1.00L。此溶液的電導(dǎo)率在25℃時(shí)為111800us/cm。
2、
電導(dǎo)率儀的校正。按儀器說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行。
3、電導(dǎo)池常數(shù)的標(biāo)定。用未知電導(dǎo)池常數(shù)的
電極,測(cè)定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo),然后按所測(cè)結(jié)果算出該
電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減小標(biāo)定的誤差,應(yīng)選用電導(dǎo)率與待測(cè)水樣相似的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
若標(biāo)定
電極用的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率為DD
KCl(us/cm)標(biāo)定該電極時(shí)測(cè)得的電導(dǎo)為G
KCl(us),配置氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用高純水本身的電導(dǎo)率為DD
H2O(us/cm),時(shí),則該電極的電導(dǎo)池常數(shù)K(cm
-1)應(yīng)為K=(DD
KCl+DD
H2O)/G
KCl,各種氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表。
4、電導(dǎo)電極的選用。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定電導(dǎo)率的電極,通常都使用鉑電極。鉑電極分為兩種:光亮電極和鉑黑電極。光亮電極適用于測(cè)量電導(dǎo)率較低的水樣,而鉑黑電極適用于測(cè)量中、高電導(dǎo)率的水樣。
氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率
濃度
(mol/L)
溫度(℃) |
1 |
0.1 |
0.01 |
0.001 |
濃度
(mol/L)
溫度(℃) |
1 |
0.1 |
0.01 |
0.001 |
10.0 |
83190 |
9330 |
1020.0 |
105.57 |
20.5 |
103050 |
11790 |
1291.5 |
134.10 |
10.5 |
84130 |
9450 |
1032.2 |
106.89 |
21.0 |
104020 |
11910 |
1305.0 |
135.50 |
11.0 |
85060 |
9570 |
1044.4 |
108.20 |
21.5 |
104980 |
12030 |
1318.5 |
136.90 |
11.5 |
86000 |
9675 |
1056.7 |
109.55 |
22.0 |
105940 |
12150 |
1332.0 |
138.30 |
12.0 |
86930 |
9780 |
1069.0 |
110.90 |
22.5 |
106920 |
12270 |
1345.5 |
139.70 |
12.5 |
87870 |
9890 |
1081.5 |
112.20 |
23.0 |
107890 |
12390 |
1395.0 |
141.10 |
13.0 |
88800 |
10000 |
1094.0 |
113.50 |
23.5 |
108870 |
12515 |
1372.5 |
142.55 |
13.5 |
89730 |
10125 |
1107.0 |
114.78 |
24.0 |
109840 |
12640 |
1386.0 |
144.00 |
14.0 |
90670 |
10250 |
1120.0 |
116.10 |
24.5 |
110820 |
12760 |
1399.5 |
145.40 |
14.5 |
91610 |
10365 |
1133.5 |
117.45 |
25.0 |
111800 |
12880 |
1413.0 |
146.80 |
15.0 |
92540 |
10480 |
1147.0 |
118.80 |
25.5 |
112790 |
13005 |
1427.0 |
148.25 |
15.5 |
93490 |
10600 |
1160.0 |
120.30 |
26.0 |
113770 |
13130 |
1441.0 |
149.70 |
16.0 |
94430 |
10720 |
1173.0 |
121.60 |
26.5 |
114760 |
13250 |
1454.5 |
151.15 |
16.5 |
95380 |
10835 |
1186.0 |
122.95 |
27.0 |
115740 |
13370 |
1468.0 |
152.60 |
17.0 |
69330 |
10950 |
1199.0 |
124.30 |
27.5 |
116730 |
13495 |
1482.0 |
154.10 |
17.5 |
97290 |
11070 |
1212.0 |
125.70 |
28.0 |
117710 |
13620 |
1496.0 |
155.60 |
18.0 |
98240 |
11190 |
1225.0 |
127.10 |
28.5 |
118700 |
13745 |
1510.0 |
157.00 |
18.5 |
99130 |
11310 |
1238.0 |
128.50 |
29.0 |
119680 |
13870 |
1524.0 |
158.40 |
19.0 |
100160 |
11430 |
1251.0 |
129.90 |
29.5 |
120670 |
13990 |
1538.0 |
159.90 |
19.5 |
101250 |
11526 |
1264.5 |
131.30 |
30.0 |
121650 |
14120 |
1552.0 |
161.40 |
20.0 |
102090 |
11670 |
1278.0 |
132.70 |
31.0 |
|
14370 |
1581.0 |
|
32.0 |
|
14620 |
1609.0 |
|
36.0 |
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15640 |
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33.0 |
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14880 |
1638.0 |
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34.0 |
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15130 |
1667.0 |
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35.0 |
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15390 |
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電導(dǎo)池常數(shù)分為下列三種:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。電導(dǎo)池常數(shù)的的選用,應(yīng)滿(mǎn)足所用測(cè)試儀表對(duì)被測(cè)水樣的要求,例如某電導(dǎo)儀**小的電導(dǎo)率僅能測(cè)到10#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
-6S/cm,而用該儀器測(cè)定電導(dǎo)率小于0.2us/cm的高純水時(shí),就應(yīng)選用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1以下的電極。若所用儀表的測(cè)試下限可達(dá)10
-7S/cm,則用該儀表測(cè)定高純水時(shí),可用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1~1.0的電極。為了減少測(cè)定時(shí)通過(guò)電導(dǎo)池的電流,從而減少極化現(xiàn)象的發(fā)生,通常電導(dǎo)池常數(shù)較小的電極,適用于測(cè)定低電導(dǎo)率的水樣,而電導(dǎo)池常數(shù)大的電極,則適用于測(cè)定高電導(dǎo)率的水樣。
5、頻率的選用。為了減少測(cè)定時(shí)電極極化和極間電容的影響,若測(cè)定電導(dǎo)率大于100us/cm的水樣時(shí),應(yīng)選用頻率為1000Hz以上的高頻率;測(cè)定電導(dǎo)率小于100us/cm的水樣時(shí),則可用50Hz的低頻率。
6、 電極導(dǎo)線(xiàn)容抗的補(bǔ)償。在選用高頻率以及測(cè)定電導(dǎo)率小于1us/cm的純水或高純水時(shí),應(yīng)考慮到電極導(dǎo)線(xiàn)容抗的補(bǔ)償問(wèn)題。某些電導(dǎo)儀有0~14pF的容抗補(bǔ)償電容器,則所用電極導(dǎo)線(xiàn)的長(zhǎng)短和兩根導(dǎo)線(xiàn)的平行問(wèn)題,以及儀表和電極的接地問(wèn)題等等,都應(yīng)在這個(gè)容抗補(bǔ)償?shù)姆秶畠?nèi),否則對(duì)所測(cè)的結(jié)果會(huì)帶來(lái)誤差。補(bǔ)償?shù)姆椒ǎ簩⒏稍锏碾妼?dǎo)電極連同導(dǎo)線(xiàn)接在儀表上,將電導(dǎo)儀的選擇開(kāi)關(guān)放在**小一檔測(cè)量。若此時(shí)電導(dǎo)儀的讀數(shù)不是“零”,則應(yīng)用補(bǔ)償電容器將讀數(shù)調(diào)整為零。補(bǔ)償完畢后即可進(jìn)行測(cè)量。
7、電導(dǎo)率的測(cè)定。按照各電導(dǎo)儀的操作方法,在水溫為10~30℃的條件下,測(cè)出水樣的電導(dǎo)率或電導(dǎo),并記錄水樣的溫度,將測(cè)得的結(jié)果換算到25℃時(shí)的電導(dǎo)率,即
DD
25℃≡GK/[1+β(t-25)]
式中 DD
25℃——轉(zhuǎn)換成25℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率,us/cm
G——測(cè)定水溫為t℃時(shí)的電導(dǎo),us
K——電導(dǎo)池常數(shù),cm
-1
β——溫度校正系數(shù),對(duì)pH為5~9,電導(dǎo)率為30~300us/cm的天然水,β的近似值為0.02;理論純水在25±5℃范圍內(nèi),溫度系數(shù)β≈0.05~0.06.因此,對(duì)小于0.2us/cm的高純水來(lái)說(shuō),已較接近于純水的電導(dǎo)率理論值(DD
25℃≡0.055us/cm).溫度系數(shù)β宜采用理論純水的數(shù)值,即β≡0.05.