碘量法 

　　一、原理         水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀(Potassium)，水中溶解(solubility)氧(Oxygen)將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉(starch)為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。    
　　二、試劑(reagent)   1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。     2、堿(Alkali)性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化（oxidation)鈉溶解(solubility)于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋**1000mL。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存(Save)。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。    3、1+5硫酸溶液。     4、1%（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋**100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105—110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量(Capacity)瓶中，用水稀釋**標(biāo)線，搖勻。      
　　6、硫代硫酸(化學(xué)式：H2SO4)鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋**1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀(Potassium)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。ph計(jì)測(cè)量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。    
　　7、硫酸，ρ=1.84。    
　　三、測(cè)定步驟（procedure)     1、溶解(solubility)氧的固定：用吸液管插入溶解氧(dissolved oxygen)瓶的液面下，加入1mL硫酸(化學(xué)式：H2SO4)錳(manganese)溶液，2mL堿性碘化鉀(Potassium)溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。     2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，**沉淀物全部溶解，放于暗處?kù)o置5min。      
　　3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸(Acerbity)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉(starch)溶液，繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過(guò)隔膜被工作電極還原，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流，通過(guò)測(cè)量此電流，得到水中溶解氧的濃度。    
　　四、計(jì)算     式中：M——硫代硫酸(Acerbity)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；          V——滴定消耗（consume)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。  
　　五、注意事項(xiàng)    
　　1、 當(dāng)水樣中含有亞氨氮水(Nitric acid)鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘(Iodine)化鉀溶液中。  
　　2、   2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí)，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。ph計(jì)測(cè)量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。     3、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。   活性污泥溶解氧的測(cè)定（gage）（有氧化性物質(zhì)存在） 1檢測(cè)有無(wú)氧化或還原物質(zhì)存在     取50ml待測(cè)水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml濃硫酸，少量碘化鉀（約0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈藍(lán)色，則有氧化性物質(zhì)存在。如果保持無(wú)色，加入0.2ml碘溶液，震蕩，放置30s，如果沒(méi)成藍(lán)色，則有還原物質(zhì)。   2取樣     從生物池取出水樣后，立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細(xì)口瓶中，溢出三分之一體積，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅(化學(xué)式Cu)-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精致，等沉淀下沉后，將上清液吸入2個(gè)溶解氧瓶中（瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡）。     3測(cè)定 疊氮化鈉修正法（有亞硝酸鹽存在）     3.1 樣品中有氧化性物質(zhì)     3.1.1向一個(gè)溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化鉀（吸管插入液面下），搖勻，此時(shí)游離出碘，移液管取100ml
到250ml錐形瓶中，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定**藍(lán)色退去，記下用量V1。     3.1.2.1向另外一個(gè)溶解(solubility)氧(dissolved oxygen)瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀，蓋好瓶塞（瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡），顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降**瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降**瓶底。     3.1.2.2打開瓶蓋，用吸管插入液面下，加入2ml濃硫酸（吸管插入液面下），蓋好瓶蓋（瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡），點(diǎn)到混合**沉淀物全部溶解，放暗處5分鐘。（如果有三價(jià)鐵存在，先加入1ml40%氟化鉀溶液）