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碘量法測(cè)溶解氧介紹

溶解氧(dissolved oxygen)(Oxygen)跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下,純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物(Organism)降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來計(jì)算(calculate ),根據(jù)C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí),一些魚類的呼吸就發(fā)生困難(difficult)。  溶解氧通常有兩個(gè)來源:一個(gè)來源是水中溶解氧未飽和時(shí),大氣中的氧氣向水體滲入;另一個(gè)來源是水中植物通過光合作用釋放出的氧。因此水中的溶解氧會(huì)由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用而得到不斷補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染(pollute),耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖,有機(jī)物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。  溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗,要恢復(fù)到初始狀態(tài),所需時(shí)間短,說明該水體的自凈能力強(qiáng),或者說水體污染不嚴(yán)重。否則說明水體污染嚴(yán)重,自凈能力弱,甚**失去自凈能力。  碘量法測(cè)定(gage) 

  一、原理  水樣中加入硫酸(化學(xué)式:H2SO4)錳和堿性碘化鉀,水中溶解(solubility)氧將低價(jià)錳氧化(oxidation)成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗(consume)量計(jì)算溶解氧含量。  MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)2 + O2 =  2MnO(OH)2↓(棕色沉淀) MnO(OH)2 + 2H2SO4 =  Mn(SO4)2 + 3H2O Mn(SO4)2 + 2KI =  MnSO4 + K2SO4 + I2 2NaS2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 
  二、試劑(reagent) 
  1、硫酸(Acerbity)錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。 
  2、堿性碘(Iodine)化鉀溶液:稱取500g氫(Hydrogen)氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀(或 135gNaI)溶于200mL水中,(稱取10g疊氮化鈉溶于40mL水中,)待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩(三)溶液合并,混勻,用水稀釋**1000mL。ph計(jì)是指用來測(cè)定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉(starch)應(yīng)不呈藍(lán)色。 
  3、1+5硫酸溶液(acid solution)。
4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋(dilute)**100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸(Acerbity)或0.4g氯化鋅防腐。 
  5、0.0250mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻(Chromium)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,搖勻。溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。 
  6、硫代硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋**1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 
  7、硫酸,ρ=1.84g/mL。 
  8、(40%氟化鉀(Potassium)溶液:稱取40gKF·2H2O溶于水,稀釋(dilute)**100mL,保存**聚乙烯瓶中。)
  三、測(cè)定步驟 
  1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸(化學(xué)式:H2SO4)錳溶液,2mL堿(Alkali)性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。 
  2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2mL濃硫酸(Acerbity)。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,**沉淀物全部溶解,放于暗處?kù)o置5min。 
  3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 
  四、計(jì)算  DO(O2,mg/L)=C×V×8×1000/100     式中:C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);  V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
  五、注意(attention)事項(xiàng): 
 ?。?)如水樣中含有氧化物質(zhì)(material)(如游離氯大于0.1mg/L時(shí)),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧(dissolved oxygen)瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5mL(1∶5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻,此時(shí)游離出碘。以淀粉作為指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定**藍(lán)色剛褪,記下用量。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖勻后,按上述步驟進(jìn)行固定和測(cè)定。     
 ?。?)水樣中如含有大量懸浮物,由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測(cè)定(gage),可在采樣瓶中用吸管插入液面下,如加入1mL的10%明礬[KAl(SO4)2·12H2O]溶液,再加入1-2mL濃氨水,蓋好瓶塞,顛倒混合,放置10min后,將上清液虹吸**溶解氧瓶中,進(jìn)行固定和測(cè)定。溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過測(cè)量此電流,得到水中溶解氧的濃度。