一、實(shí)驗(yàn)（experiment)目的和要求   1．掌握碘(Iodine)量法測定溶解(solubility)氧(Oxygen)的方法(method)。  2．預(yù)習(xí)第二章第四節(jié)有關(guān)內(nèi)容。
　　二、碘(Iodine)量法溶解(solubility)氧的測定
　　（一）原理：  水樣中加入硫酸(化學(xué)式：H2SO4)錳(manganese)和堿性碘化鉀(Potassium)，水中溶解氧將低價錳氧化（oxidation)成高價錳，生成四價錳的氫(Hydrogen)氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳42()MnSO，42()MnSO與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉(starch)作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。
　　（二）儀器：  溶解(solubility)氧瓶250—300mL，滴定管25mL，錐形瓶250mL。ph計(jì)測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。
　?。ㄈ┰噭?reagent)：  1．濃硫酸(化學(xué)式：H2SO4)(Acerbity)24HSO(1.84??)。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流，通過測量此電流，得到水中溶解氧的濃度。  2．硫酸錳(manganese)溶液：稱取480g硫酸錳（424MnSOHO?或364g42MnSOHO?)溶于水中，稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過的碘(Iodine)化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。  3．堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300—400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋**1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存(Save)。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。  4．1％淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀**100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐(anticorrosion)。  5.重鉻(Chromium)酸(化學(xué)式:HCrO)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（227 160.02500/K CrOCmolL?）：稱取于105一110℃烘干2h 并冷卻的227KCrO 1.2258g，溶于水中，轉(zhuǎn)移**1000mL容量(Capacity)瓶中，用水稀釋**刻線，搖勻。  6．硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(22325NaSOHO?)，溶于1000mL煮沸放涼的水中，加入0.2g碳酸鈉。貯于棕色瓶中。在暗處放置7-14天后標(biāo)定。  標(biāo)定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.025mol/L227KCrO標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL（l+5）24HSO溶液密塞，搖勻。置于暗處5min，取出后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定**由棕色變?yōu)榈S色時，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度：
1．采集水樣時，先用水樣沖洗溶解氧(dissolved oxygen)瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣**溢流出瓶容積的1／3一1／2左右。ph計(jì)測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。  2．溶解氧的固定：用刻度（Scale)吸管吸取1mL4MnSO溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時，應(yīng)將吸管插入液面下。按上法，加入2mL堿(Alkali)性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降**瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降**瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。  3．析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸(化學(xué)式：H2SO4)(Acerbity)，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直**沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。  4．樣品的測定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用223NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉(starch)溶液。繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 
　　（五）計(jì)算：