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水中溶解氧的測(cè)定-碘量法介紹


  一、實(shí)驗(yàn)原理    水中溶解(solubility)氧的測(cè)定,一般用碘(Iodine)量法。在水中加入硫酸(Acerbity)錳(manganese)及堿(Alkali)性碘化鉀溶液,生成氫氧化(oxidation)錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定(解釋:穩(wěn)固安定;沒有變動(dòng)),迅速與水中溶解氧(dissolved oxygen)化合生成錳酸錳:   2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4   2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3    H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O                                        (棕色沉淀)    加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)(reaction),而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深。   2KI+H2SO4=2HI+K2SO4    MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O   I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6    用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣,以淀粉(starch)做指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。
  二、實(shí)驗(yàn)用品:   
  1、儀器(appliance):溶解氧(Oxygen)瓶(250ml)   錐形瓶(250ml)     酸(Acerbity)式滴定管(25ml)   移液管(50m1)   吸球  
  2、藥品:硫酸錳(manganese)溶液  堿性碘化鉀溶液  濃硫酸   淀粉(starch)溶液(1%)   硫代硫酸鈉(Sodium)溶液(0.025mol/L) 
  三、實(shí)驗(yàn)方法   
  (一)水樣的采集與固定   
  1、用溶解氧(dissolved oxygen)瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。   
  2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳(manganese)溶液1ml插入瓶?jī)?nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。   
  3、取另一只移液管,按上述操作(operate)往水樣中加入2ml堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí),水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。  
  (二)酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸(化學(xué)式:H2SO4),蓋上瓶塞,搖勻,直**沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時(shí),溶液中有I2產(chǎn)生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來。  
  (三)用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定   
  1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。  
  2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定**淺黃色。   
  3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml(此時(shí)確芤合岳渡?。ph計(jì)是指用來測(cè)定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。  
  4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**藍(lán)色變成無色為止。  
  5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(volume)。    6、按上述方法平行測(cè)定三次。  
  (四)計(jì)算      溶解氧(dissolved oxygen)(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水    O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3     1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)    用硫代硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù):     CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)      VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)     V水 ——水樣的體積(ml)  
  (五)參考資料    溶解(solubility)于水中的氧(Oxygen)稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過測(cè)量此電流,得到水中溶解氧的濃度。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時(shí),氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。   如果大氣壓力改變,可按下式計(jì)算溶解氧的含量:   S1=SP/1.013×105    式中S1——大氣壓力為P( Pa)時(shí)的溶解度(mg/L);   S——在l.013×105Pa時(shí)的溶解度數(shù)(mg/L);   P——實(shí)際測(cè)定(gage)時(shí)的大氣壓力(Pa)。    氧是大氣組成的主要成分(ingredient)之一,地面水敞露于空氣中,因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時(shí),由于植物的光合作用而方出氧,有時(shí)甚**可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染,那么,水中所含溶解氧就會(huì)減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快,而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補(bǔ)充氧的消耗,溶解氧不斷減少,有時(shí)甚**會(huì)接近于零。在這種情況下,厭氧細(xì)菌繁殖并活躍起來,有機(jī)物發(fā)生腐敗作用,水體產(chǎn)生臭味。因此,溶解氧的測(cè)定對(duì)于了解水體的自凈作用,有極其重要的關(guān)系。在一條流動(dòng)的河水中,取不同地段的水樣來測(cè)定溶解氧??梢詭椭私庠撍w在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情況。  
  (六)試劑(reagent)的配制